谈谈干湿一体激光粒度仪的应用

　　1干湿一体激光粒度仪实验部分
1.1主要原料及仪器
钛白粉：Ｒ－2196，滑石粉：T－777A；石墨烯:SE1132。HELOS/BF干湿二合一激光粒径分析仪，镜头测试范围(Ｒ)为Ｒ1(0.1～35μm)、Ｒ3(0.5～175μm)、Ｒ5(0.5～875μm)。
1.2试验方法
(1)干法测试
称取一定量充分混合均匀的样品，在(105±2)℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。
(2)湿法测试
湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。
1.3粒径分布参数
Xb=aμm：表示粒径小于aμm的粒径占总体积的b%；VMD:体积平均粒径。
2结果与讨论
2.1钛白粉粒径分布的测试
2.1.1干法测试
测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。
测试结果：X1=0.20μm；X50=0.60μm；X99=1.80μm；VMD为0.69μm。
2.1.2湿法测试(未加分散剂)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=0.11μm；X50=0.84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。
2.1.3湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。
2.1.4钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异
从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD相差0.05μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。
2.2滑石粉粒径分布的测试
2.2.1干法测试
测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。
测试结果：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。
2.2.2湿法测试(未加分散剂)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。
2.2.3湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。
2.2.4滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异
比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。
2.3石墨烯粒度分布的测试
2.3.1干湿一体激光粒度仪干法测试
测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。
测试结果：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。
2.3.2湿法测试(不加分散剂)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。
2.3.3湿法测试(加分散剂)
测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。
测试结果：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99=18.04μm；VMD为7.95μm。
2.3.4石墨烯2种测试方法之间的差异
从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大(加入分散剂测试)。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。
2.4涂料粒径分析干法和湿法之间的差异
干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。
2.5干法和湿法测试的重复性比较
2.5.1干法测试重复性
重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果
2.5.2干湿一体激光粒度仪湿法测试重复性
选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。
目前在GB/T21782.13—2009中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。
影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质(水)发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。